变压器故障气体分析仪器

TFGA-P200

 

测量溶解故障气体用便携式分析仪

 

TFGA-P200与Morgan Schaffer Systems的Shake Test（振动测试）注射器或者其他特别设计的气样萃取探头组合使用来分别测量以下溶解于变压器油中故障其他：氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔。

 

 

 

 

 

注   意

 

 

为了使用TFGA-P200分析仪进行油中气体分析而提供的振动测试技术和附件经过了精细的设计和制造以求提供最为精确的结果。

Morgan Schaffer Systems假定用户在分析油样或气样前已经知道怎样操作TFGA-P200分析仪、Ezchrom和PPMreport软件。因此，至关重要的是仔细阅读由Agilent Technologies和Morgan Schaffer Systems提供的文件，在现场进行油中气体分析之前熟悉仪器的操作。

 

 

 

 

 

索    引

1.0 介绍

1.1   气体探头取样

1.2   振动测试取样

2.0 仪器准备

2.1   重要注意事项

2.2   载气充灌

2.3   电池充电

3.0 仪器启动

3.1             重要注意事项

3.2             仪器启动

3.3             用PPMreport开始一次对话

3.4            校验仪器参数

4.0 软件校准

4.1             介绍

4.2             分析CALGAS样品

4.3             分析空气样品

4.4             从CALGAS流程中消除空气波峰

4.5             保证正确的波峰检测

4.5.1  通道A-氢气检测

4.5.2  通道A-甲烷和一氧化碳检测

4.5.2  通道B值的检测

4.5.4  参考Timed Events(计时事件)表

4.6             保证正确的波峰识别

4.7             校准

4.8             校准注意事项

4.9            干扰

5.0 分析样品

5.1   振动测试样品的分析

5.2             分析来自GP-100探头的气样

5.3             样品分析注意事项

5.4            高浓度样品的分析

6.0 仪器维护

6.1   柱A的重调

 

附录

I     采集CALGAS样品

II    用振动测试注射器萃取溶解故障气体

III    采集探头气样

IV    用TFGA-P200分析仪处理高浓度样品

V     TFGA-P200工作流程图

VI    TFGA-P200规格

 

 

 

1.0 介绍

 

使用TFGA-P200气样分析仪能迅速而精确地进行充油电气设备（变压器、电抗器、套管、断路器、有载分接开关等）中溶解故障气体的现场测量。几分钟内即可对氢气、甲烷、一氧化碳、乙烯和乙炔完成油中气体分析。二氧化碳也被测量，不过在某些条件下浓度很低时可能不可靠（见5.3节：样品分析注意事项）。

 

TFGA-P200本质上是为气样的迅速分析而优化的非常快速的微型气相色谱仪。它的设计不适用于液体的直接分析。液体进入会立即造成对单元的不可逆转的损害。为了测量溶解在油中的气体，必须生成一份气样，气样的气相浓度以一种已知的而且可再生的方式与溶解浓度相关联。

 

TFGA-P200设计与GP-100气体萃取探头或Shake Test（振动测试）注射器组合使用。Shake Test（振动测试）注射器是一种由MSS开发和生产的专利气体萃取设备。

 

1.1 气体探头取样

 

气样可由GP-100探头自动生成。GP-100是特别设计的气样萃取器，永久安装在仪表变压器上。样品可直接集中在10cc气密注射器里，用TFGA-P200分析仪分析。通过已知的溶度系数，使这些样品中的气相浓度与溶解浓度相对应。这些参数保存在一个仪器参数文件（method文件）里，这个文件叫probe.met，随仪器控制软件提供。因此，从MMS气体探头采集到的任何样品都必须用probe.met分析。如何采集气样的细节在本手册的附录I讨论。

 

1.2 Shake Test（振动测试）样品

 

在振动测试方法里，一些精确测量了体积的油与一些精确测量了体积的无CO2空气一起被振动。然后用振动测试方法分析采集到的气样。这种情况下溶解气体浓度关系不仅依赖溶度系数而且依赖振动测试注射器的油/空气体积比。这些参数保存在一个仪器参数文件（method文件）里，这个文件叫shake.met，随仪器控制软件提供。如何准备振动测试样品的细节在本手册的附录II讨论。

 

 

 

 

 

2.0 仪器 准备

 

2.1 提示

 

在使用仪器以前，建议完整详细阅读MT1手册，这样用户在使用TEGA-P200分析仪时就能操作熟练，充满信心。

 

2.2 载气罐充气

 

在使用TFGA-P200分析仪前，应对仪器充装载气。载气对分析仪的正常运作很重要。它的作用是把注入的气样推到色谱柱进行分析和检测器检测，必须用高纯度的氦气（纯度达99.9995%）作为载气体。当地气体供应商一般都有提供这种气体。

警告：只能用纯度不低于99.9995%的氦气，否则低纯度氦气会导致色谱柱效降低。由于仪器必须高压氦气（1.800psig），因此在氦气供气瓶及机器之间要直接的连接（不用减压阀）。一个特别设计的充气管随分析仪提供作为连接，这个充气管装有一个完整的安全阀，当压力超过2,000psig时，安全阀便打开，机器充气口装有单方向阀，方便充气操作。充气的操作由氦气罐出口阀门来控制。

 

警告：机器充气是一个直接的过程，但如果操作不当，压缩气体会产生巨大的力量。使用者在对机器充气时，要小心压缩气体的危险性。

 

材料要求：

·充气管一套

·高纯度氦气瓶（最少99.9995%）

·扳手，通常1—1/8″（不提供）7/16″（提供）

·TFGA-P200分析仪

 

步骤

1.       把充气管直接连到氦气供气瓶口

 

注意：分析仪充气管的一头装有CGA580美国压缩气体协会连接器，能直接和供气瓶的阀相配。在一些国家（比如英国和德国）可能须用到不同的适配器，必须和当地气体供应商联系取得正确的适配器，或者将充油管作相应的改变。

 

图1A：氦气注入管线路

 

 

图1B：TFGA-P200后面板

 

 

2.       把充气管的一端连到机器尾部标有“CARRIER FILL”的充气口，不要用扳手，用手把套管拧紧，然后再把螺丝拧松1/2圈，以便在分析仪和供气瓶之间连接头做泄漏检查。

 

3.       确认充气管阀门关闭后，慢慢打开主气瓶阀。

 

4.       小心地打开充气管阀门，会听到载气从充气口排出的响声，让气体流通大约30秒后关充气管阀头。

 

5.       用手拧紧载气体充气口螺帽，然后用7/16″扳手，慢慢拧紧，不要拧太紧，否则松管套时会很困难。

 

6.       慢慢打开充气管阀门，小心地监测充气管压力计直到压力达到1.800psig时就关掉充气管阀门。

 

7.       关掉供气瓶的主阀，打开分析仪载气体充气口连接处，放掉充气管道中的压力，有一个很响的压力释放声音表明连接已断开，把充气管从机器上移开。

 

注意：在这个阶段，充气管道和仪器是分开的，但在供气瓶主阀和充气管阀门之间还有高压。打开充气管阀门放掉压力后再将充气管从供气瓶上卸下。

 

注意：如果在重充气后，和仪器载气充气口的连接不容易脱去，把螺母旋松一圈，用手辅助拔动，如果因为拧过紧，连接处不容易脱沟，在和仪器完成脱沟之前，先把供气瓶的连接脱掉，以便放掉管道中的高压气体。

 

8.       把载气充气口的密封帽重新封好。

 

注意：如果重充气后，在充气管和分析仪之间的密封变得难以保证时，要切下充气管的一小段（大约1″），接上新的黄铜金属环（可与MMS公司联系索取少量）。

 

2.3电池充电

  

TFGA-P200分析仪是一种便携的设备，所以电源用电池来供给，其为12V、8.0AH密封可充电电池。根据周围温度情况，这足够12-15小时的操作。TFGA-P200分析仪在操作中持续监视电池电压。如果电池电压低于工厂设定的极限值（电压降低20%时），位于电源开关的绿色LED灯会发出闪动信号，如果这种状况出现，要迅速把仪器和电源口连接，所提供的交流电适配器在115V或230V下工作，分析仪在工作时，交流电适配器可以和它连在一起，但电池充电时必须关掉分析仪，利于有效充电，对电源不足的电池一个晚上不间断充电通常就够了。充电后，如果分析仪不会马上用，要把交流电适配器拿开，AC适配器不能一直和分析仪连在一起。

 

   要点：分析仪即使没有使用，每隔一段时间也要给电池充电。（比如每4个月）

  

要求：

   ·TFGA-P200分析仪

   ·115/230V充电器：

  

过程

1.　流电适配器和分析仪相连，然后再连到电源出口，充电12-15个小时。

 

警告：当仪器带着交流电适配器工作时，适配器和仪器之间的连接一定要按照以上所述操作，而且要在机器打开电源前连接好，因为在电源打开状态下连接交流电适配器会导致数据交流上的问题。

 

2.　当电池充足电后，把交流电适配器从仪器上断开。

 

要点：用EZCHROM图标的STATUS命令可以检验电池的工作状态，详细资料请阅以下仪器启动部分。

 

图2A：仪器前面板

 

 

 

图2B：仪器状态屏幕

 

 

 

3.0 仪器启动

 

3.1 要点：

 

在使用仪器以前，建议完整详细地阅读MT1使用手册，这样在现场检测时，对使用分析仪会更加熟悉和有信心。使用者在做气样分析前还应该阅读气样分析学习指南，可以不需独立操作分析仪。

 

警告：除非特别指明，本指南中的TFGA-P200分析仪都是指用振荡测试的方法来分析油样，分析仪的其它测试方法参照附录IV。

 

3.2  仪器启动

 

1.　把分析仪连到电脑RS-232口，不要用替代品，而用仪器后面标有1/0序列号的DB9连接器。

 

注意：分析仪前面还有一个DB9连接器，但建议用仪器后面的那个，以便于做振荡测试分析。

 

2.　安装90。针筒支架，把针筒架架起来。

 

警告：不要把1/16″螺母拧得太紧，用手将它旋紧后用5/16″扳手慢慢旋紧。

 

3.　确认分析仪储气罐里充满载气后（请见前面的机器准备部分）打开载气开关。

 

4.　通气二、三分钟后打开电源，开始PPM报告操作。用机器STATUS命令来检查机器状态（请阅3.3和3.4）。用机器SETUP命令以METHOD命令来改变操作参数，并使机器稳定45-60分钟。

 

注意：虽然机器状态栏会较快显示温度稳定，但经验表明只有启动45-60分钟后才会有非常稳定的状态，如果色谱柱温度改变，也需要45-60分钟才能达到稳定的状态。

 

3.3  PPM报告操作

 

在进行以下操作之前，PPM报告V2.1要先安装到电脑上。关于如何安装及设置这个软件，请参阅和软盘一起提供的PPM报告安装指南。

 

1.       双击位于MORGAN SCHAFFER SYSTEM里的PPM REPORT图标进入PPM REPORT NEW ANALYSIS SETUP窗口（PPM报告新分析设置窗口），选择最新的METHID，复制它，然后点OK键，会出现EZ CHROM V4.5进入屏幕，点OK进入EZCHROM菜单栏，出现通道A通道B窗口及PPM报告新分析图标。

 

 

图3A：PPMreport New Analysis Setup（新分析设置）窗口

 

3.4  改变仪器参数

 

为了使溶解的故障气体的测量结果可靠并可重复使用，在仪器使用时必须严密监视色谱柱头压力及色谱柱温度这两个参数。其操作参数具体到每一台的TFGA-P200分析仪有些不同。具体操作如下：

 

1.　确定TFGA-P200分析仪是和电脑相连，并在运行中，然后开始PPM报告，点INSTRUMENT，HARDWARE SETUP（机器、硬件设置）选择合适的通讯口和分析仪通讯，点OK回主菜单。

 

2.　点INSTRUMENT，STATUS（机器状态钮）进入机器状态窗口, 确定色谱柱的温度和顶部压力接近于随分析仪的QC报告中机器参数表的机器状态数值，同时也要检查检测器的灯丝的状态（它们应该是亮着）及电池电压下降的%值。然后点OK回到主菜单。如果一些数值是不同的，利用以下SETP3和SETP4的步骤来调整机器。

 

注意：一个100%电压的电池表明分析仪正和交流电电源口相连。

 

警告： 当分析仪和电脑不连在一起时，用INSTRUMENT STATUS命令，用使EZCHROM软件死机，在这种情况下，如果你使用WINDOWS 3XX按CTRL+ALT+DEL键进入关闭应用软件窗口，然后按<ENTER>关闭EZCHROM窗口，这时会出现好几个关闭窗口。按下<ENTER>键直到PROGRAM MANAGER出现，双击PPM REPORT NEW ANALYSIS图标，然后点FILE菜单上的EXIT，把PPM REPORT窗口也关掉。

 

要想重新启动PPM REPORT，把TFGA-P200和电脑连接。确定分析仪处于ON状态（请查阅前面仪器启动部分），双击位于MORGAN SCHAFFER SYSTEMS的PPM报告图标。你现在可以回到步骤一。

 

图3B：PPMreport和EZChrom窗口布局

 

3.　在启动过程中，特别是仪器有一段时间没有用的话，色谱柱顶部压力会超过正常范围（±0.1PSI），在这种情况下，要调整CHP，把位于仪器后部的色谱柱A和色谱柱B压力调节器，进行小的调整，直到两气压值接近（±0.1PSI）QC报告上仪器参数表中的值。

 

注意：在调整色谱柱顶部压力时要用仪器状态屏（以上步骤2）来监视压力变化。

 

注意：压力调整工作原理象收音机音量控制器，比如顺时针转压力增加，在调节和CHP显示之间也有明显的延迟。等几秒钟后再重新作小的调整。

 

注意：调整器是在仪器内部的固定调整器（设为80PIG），在持续的运行中，会有缓慢的漂移，建议要经常用INSTRUMENT STATUS命令来检查CHP值。如果CHP值改变超过0.1PSIG，分析仪要重新注入标准气体进行校正。

 

4.　点METHOD上INSTRUMENT SETUP键，检查是否所有参数都和QC报告中参数表上的值相符。选择INSTRUMENT SETUP窗口，分别对A通道和B通道进行确定。

 

5.　如果一些值必须改变，编辑相应的区域，点OK回到主菜单，然后点METHOD菜单上的SAVE键来保存改变值。

 

6.　如果一个或两个色谱柱的温度要改变，点INSTRUMENT，SEND METHOD键把新的温度设置输入分析仪，然后用INSTRUMENT STATUS命令。

 

注意：虽然INSTRUMENT STATUS屏幕会很快显示温度已稳定。但经验表明只有等到温度改变45-60分钟后才会得到完全稳定状态，所以测试时至少必须等45分钟。

 

图4：仪器设置窗口

 

7.　从METHOD菜单，选择CALIBRATION SETUP（标准气体设置）。选择通道A并检查峰的定量是否设到HEIGH (峰高)。标准气体校正是否符合要求 ???，检查RUNS和BEGIN CALIBRATION AT RUN是否都设到1。重复通道B，

 

8.  确定UPDATE RETENTION TIME AFTER设到CALIB。

 

图5：校准设置窗口

 

警告：最后一个步骤很重要，对于一个具体的气样谱图可能会出现消失的或多余的峰。在RUN以后再进行辨认及定量，这些错误可能会影响后面的所有RUN。

 

TFGA-P200分析仪现在可以用来分析气样了。

 

 

 

 

4.0 仪器标定

4.1 概述

 

仪器操作参数检查过并确定正确后（见前面的机器启动部分），就可以进行气样分析了。

 

当气样注入TFGA-P200分析仪后，会被分流成两路，分别由通道A和通道B进行分析，每一个通道包含气体分离色谱柱与检测，能够分离气样中的某些气体。每个通道的输出量或称色谱图都包含一系列的色谱峰，每一峰高都有具体的高度及保留时间。通道A能分离氖气（Ne）、氢气（H2）、氧气（O2）、氮气（N2）、甲烷（CH4）和一氧化碳（CO）。通道B不能分离刚开始出来时的很大峰高的空气成份，它可以分离二氧化碳（CO2）、乙烯（C2H4）、乙烷（C2H6）和乙炔（C2H2）。

 

注意：虽然氖气、氧气、氮气在通道A的单独峰高是看得见的，但这些成份用MSS提供的方法测量不到。

 

一旦分析仪产生色谱峰（一次分析包含2个色谱图：一个从通道A，一个从通道B）。他们作为RUN文件（比如CALGAS1.1）存盘。由EZCHAROM利用含在METHOD文件中（比如shake.met，probe.met，slowbake.met，dilute.met等）具体指示来进行峰高的检测与识别。

以下部分描述如何产生色谱峰，确保峰高被正确检测及识别，以及如何进行标定。

 

注意：色谱图一旦由分析仪产生便不能被EZCHROM修改，这一点很重要。

 

4.2  分析气样

 

调整shake.met方法（或其它识别的方法），用两种不同的RUN（air和CALGAS run）进行适当的成份检测，识别及测量相应的溶解气体溶度的办法。以下步骤列出如何产生一个CALGAS RUN文件，它适用于任何一个用10ml气密注射器收集分析的气样。

 

警告：10CC气密注射器中的特氟龙管，如果与高浓度的故障气体接触很长时间，会吸收故障气体，因此当进行标气运行时，一定要用标有CALGAS的注射器。

   

警告：在每次开机或操作参数被改变时, 都要用CALGAS和AIR Runs 进行Method标定。

 

按以下步骤进行CALGAS run操作：

 

1.       参照附录1 的要求，在标有CALGAS的10ml气密注射器内注入标准气体约8ml。

 

2.  打开分析仪，稳定一段时间，选用适当的测试方法，把10ml注射器连到气样进气孔，关牢适配器。慢慢推进注射器以确保注射器里为正压，然后打开注射器阀（白色键推进）。再压下2-3ml位置，一释放，位置会回弹到大约8ml刻度，使里边的气体轻微受压（大约0.25 atm），建议进行几次这样推进又拉出的操作，以确保气样口没有泄漏。如果推注射器后没有回弹或针管没有回弹到大致相同的位置，这就表明在注射器连接上或气样口适配器安装上有泄漏。

 

3.  从菜单选择START，并输入文件名CALGAS，确定检查过SAVE框，按<ENTER>或点击START来运行RUN。一旦运行结束，给注射器重新加压产生第二个CALGAS run（calgas2）。

 

注意：在分析标气前不必按PURGE键，因为注射器里的压力回使得标气冲入进样口。

 

警告：在取样及获取数据的过程中不能扩大图像或操作主菜单命令。

 

在运行中每一个部分的第一次RUN都要放弃掉，这对通道B特别重要，因为在第1次或第2次RUN时，基线会人为地增高。重推注射器，重复步骤3，产生Calgas2run.

 

图6A：色谱图示例（CALGAS样品）— 通道A

 

 

图6B：色谱图示例（CALGAS样品）— 通道B

 

图6C：波峰参数

 

4.  检查上图6A, 6B上所示的所有气体。在通道A会出现氖气（Ne）、氢气（H2）、氧气（O2）、氮气（N2）、甲烷（CH4）和一氧化碳（CO）。通道B会出现空气、二氧化碳（CO2）、乙烯（C2H4）、乙烷（C2H6）和乙炔（C2H2）。

 

警告：检查标准气体RUN中所有故障气体的出现是非常重要的，因为在shake.met方法中，用不好的标准气体RUN去做shake.met标定会产生错误的溶解度值。

 

图6D：计算机上看到的CALGAS流程

 

4.3  分析空气气样

 

为了更好在低浓度时检测通道A的甲烷和其它气体, 可以通过分离一个AIR run, 从CALGAS run (及所有后面的runs操作中)中去除空气成分 (通道A中大的氧气和氮气峰高)

 

1.   把注射器和仪器进样口分开, 按PURGE键去冲仪器取样和分析回路残留的标气.

 

2.   把标有AIR的10cc气密注射器阀打开(推进白色键)，针筒推进几次, 和周围空气流通一会儿，然后把针筒压到刻度0的位置。

 

3.   把桔色的塑料帽从标有AIR的CO2管上去掉，然后把管的活栓转到位置1。

 

4.   把注射器连到CO2管的旁边口上，慢慢地往注射器里注不含CO2的空气到5ml刻度，然后把CO2管的活栓转到位置2，注射器推到标度0位置，再把活栓回到位置1，慢慢地往注射器里注入不含CO2的空气到10ml。关掉注射器阀（推进黑色键），慢慢压进针筒，在注射器内部建立正压。

 

5.   关掉CO2管，把活栓转到位置2，把桔色塑料帽放回原来位置。

图7B：无CO2的空气流程分析示例

 

6.   把注射器连到分析仪气样进气孔, 打开注射器阀 (白色键推进), 压进注射器.

 

7.   从菜单选择START，确定检查过SAVE框，Runs 数目为1, 注射间隔为0. 给run取名为air1(不要加任何外缀), 按<ENTER>或点击START来运行RUN。

 

8.  所得出的色谱范围如图7B所示。在通道A有三个峰高：氖气（在进行大的氧化峰操作时要画放大框来看这个峰高）。氧气（O2）和氮气（N2）：在通道B只能有一个很大的空气峰，和非常小的二氧化碳（CO2）峰。（在理想情况下，不会看到CO2峰，一旦完成RUN，在通道B中CO2峰会出现的地方画一个放大框，确定它不存在或非常小。如果出现蓝色的乱七八糟符号及绿色基线，在通道B窗口点击REPORTS下的EXTERNAT STANDARD，栏中CO2的浓度。如果超过10ppm应重复步骤1-5（air3、air4灯）直到出现一个可的RUN，这个RUN可用来更好分析测量低浓度的甲烷等气体，（以下部分的去除的空气峰高部分）。

图7B：无CO2的空气流程分析示例

4.4从CALGAS RUN中去除空气峰

 

为了在CALGAS RUN（在4.2部分产生的CALGAS2.1 RUN要用来做样本）或其它任何RUN，可以通过如下操作把一个空气RUN分离：

图9：用MATH函数消除大空气波峰

 

1.       点击DATA，选择并打开CALGAS 2.1文件，然后点击OPEN，显示色谱图。

 

2.       点击MATH，在基线色谱栏输入空气名如（AIR 2.1），以便去除空气峰。

 

警告：底线色谱栏中要同时输入RUN名及外缀名。

 

3.       确保模式设到手动状态，点击OK，EZChrom会进行色谱分离并自动进行分析。

 

注意：为了更清楚看到通道A的分离效果，建议在消除空气峰时（比如在色谱分离窗口下按OK时），看到O2和N2峰消失，为了从CALGAS2再消除空气，重新打开CALGAS2 RUN（点击DATA上OPEN键，打开CALGAS2），重新选择MATH点击OK便开始分离。

 

警告：从通道A出现的氧气和氮气峰，表明MATH命令已用上，不要在空气分离的色谱图上再用MATH命令了，否则负的氧气和氮气峰会被消除两次而出现错误数据。如有疑问，在用MATH命令前，先用DATA、OPEN命令打开空气分离的色谱图。

 

注意：标气是由去除大部分氖气的综合空气制作而成的，所以在CALGAS RUNS中氖气的峰高比在空气或样气中的峰高低得多。利用正常空气做的CALGAS RUN的底线纠正，会得到一个非常明显的负的氖气峰。

 

4.5     确保检测到正确的峰

 

在使用EZCHROM软件时，确保检测到正确的峰高是至关重要的，因为如果气体成分不先识别，溶解的组分就测不到。因此EZCHROM软件设置一套”时间事件” 表 (保留时间定性) 的指示，这些指示会在运行的不同时间出现, 持续整个过程或只是持续运行中的一部分（比如INTG OFF和PKWD命令）。

 

这些命令起作用的时间很重要。如果每一个峰产生太迟或持续太久，组分不一定会被准确地检测到。通道A和B事件的图像，及每一个峰的描述在下面都有提供，仔细看每一个谱图，遵循指示以确保每一个峰都在正确的时间内产生，并且持续时间都正确。

 

一旦有必要对时间事件表做更改，检查所有峰是否都被EZCHROM检测到, 应在这一组分上拉大图像，并检查蓝色的乱七八糟的符号及绿色底线是否出现。在通道A和B对所有标准气体组分都要做这样的确定。

 

注意：在以下的步骤中，一个去除了空气成份的CALGAS RUN都显示在屏幕上。

图10A：消除了空气的CALGAS流程（通道A）

 

 

图10B：Timed Events（计时事件）表 — 通道A

 

4.5.1通道A-氢气检测 （如果基线正常，就按以下操作）

 

1.       在通道A上部窗口的氖气-氢气区画一个放大框，如有必要在下面的窗口也画一个框，这样氖气的峰谷和氢气的峰高都清楚可见。试着也包括进底线大的氧气峰，当箭头还指向底下窗口时，按鼠标右键启动时间箭头，把时间箭头指向T1（见上页）。在氖和氢气的一半位置，并记录下这个时间，把时间箭头移到H2峰高后大约5秒钟位置，并记录下这段时间为T2。

 

2.       点击METHOD栏中的Timed Events, 定位第一个INTG OFF事件（时间为0的那个）, 点击事件, 激活它（时间和数值栏会显示这个INTG OFF的现值），在窗口右下边的数值栏内输入T1，点CHANGE确认新的值。

 

3.         单击第二个INTG  Off事件并在窗口右下方的Time域输入测得的T2时间。单击Change使新值生效并单击OK退出Tined Events表。

 

4.  单击通道A窗口顶部的Display,Cursor来销除时间光标。

 

注意：  使用鼠标键有两个时间光标可用。绝对时间光标测量从流程开始的时间并能通过按鼠标右键激活。

     

第二个时间光标也可用来测量一个用户选择的参考的时间。当绝对时间光标激活时按鼠标左键冻结光标并生成第二个时间光标。然后测量有光这个新参照的时间。在进行绝对时间测量时，为了避免错误，强烈建议用Display,Cursor命令清除任何已显示的时间光标并重新激活绝对时间光标进行新的测量。

 

5.  一旦上述检验和变化，若有，已经完成，单击Analyze并目视检查氢是否正确检测到（蓝色杂信标志和绿色基线）。然后单击Method,Save保存所做变化。

 

4.5.2通道A-甲烷和一氧化碳监测（如图基线消失）

 

1．    在甲烷和一氧化碳波峰周围绘制一个缩放框。将光标位置带留在窗口下部，按鼠标右键调出时间光标并测量T3和T4。

图11：保证正确检测甲烷和一氧化碳

 

2．    单击Method,EvendEvents并找到第二个INTG Off事件。单击该事件并在窗口右下方的Value域输入T3。单击Change使新值生效。

 

3．    单击第二个PKWD是机事件并在窗口右下方的Time域输入T3。单击Change使新值生效。

 

4．    如果出现第三个PKWD事件并在窗口右下方的Time域输入T4。单击Change使新值生效并单击OK退出Timed Events表。（这个事件并不总是需要）

 

5．    单击通道A窗口顶部的Display,Cursor来消除时间光标。

 

6．    一旦上述检验和变化，若有，已经完成，单击Analyze 并目视检查甲烷和一氧化碳是否被正确检测到（蓝色杂信标志和绿色基线）。然后单击Method,Save保存所做变化。

 

4.5.3通道B波峰的检测

 

1．    在通道B的窗口下方绘制缩放框来显示二氧化碳（CO2）`乙烯（C2H4）`乙烷(C2H6)和乙炔（C2H2）。将光标位置带留在窗口下方，按鼠标右键调出时间关标并测量T1和T2。

图12A：消除了空气的CALGAS流程（通道B）

 

2．    单击Method,Timed Events,Chanmel B并找INTG Off事件并在窗口右下方的Value域输入T1。单击Change使新值生效。

 

3．    高亮选中BLV事件并在Time和Value域分别输入T1和T2。单击Change使新值生效并单击OK退出Timed Events表。

 

4．    单击通道B窗口顶部的Display,Cursor来消除时间光标。

 

 

计时事件说明

（事件顺序不重要）

SLPSEN：          整个流程使用以便正确检测峰值。缺省值为100

FINE SLPSEN：     整个流程使用以便正确检测峰值。缺省值为75

INTG OFF：        用来在流程起点和时间T1之间关闭峰值检测以避免检测AIR减法留下的残余波峰

PKWD：           用于正确检测波峰。典型值日为0.4、0.8、1.0和2.0

BLV：             如果附近的波峰太接近或者出现了水干扰，则用于基线正确追踪。

 

图12B：Timed Events（计时事件）表 — 通道B

 

5．    一旦上述检验和变化，若有，已经完成，单击Analyze病目视检查二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔是否被正确检测到（蓝色杂信标志和绿色基线）。如果所有波峰都被检测到，单击Method,Save保存新的Timed Events参数。

 

4.5.4参数Timed Events(计时事件)表

 

为你的仪器开发的shake.met方法的一份打印文件作为随TFGA-P200分析仪的QC报告的一部分提供。报告中包括为通道A和B定义的原始Timed Events表。提供这些表格作为一个参考点，根据它来做出修改。随仪器提供的各种方法保存在ppMreport的5#盘上。

 

注意Timed Events表很简单。在后续方法修改时应努力保持这种简单性。尽管可能偶尔需要增加附加事件来在特定环境下达到正确综合，但那些事件应该尽快清除，因为它们不太可能适用于其他样品。对Timed Events表的约束越多，为不同样品生良好数据的shake.met方法（或其他方法）就越不灵活。

 

注意：  采集数据前总是检查你的方法以确保你有“干净的”Timed Events表！

 

4.6保证正确的波峰识别

 

注意：    以下步骤假定当前显示在屏幕上的除去了空气成分的CALGAS流程（更多信息见4.2到4.5节）

 

一旦保证了正确的波峰检测，每个波峰都必须由EZChrom标识以便被标注为气体并计算它的等价的溶解气体浓度。因为每种故障气体在相同的柱条件下（柱温和柱头压力）总会同时淘析，所以有可能建立能用于识别各种气体的时间窗口。因此EZChrom使用一个波峰表来识别每种通道A和通道B故障气体。波峰表存放每种待测故障气体要用的带留时间，分析CALGAS流程时每种气体应该有的滞留时间窗口和数值。例如，一个波峰持续43秒会映射到RT（带留时间）窗口内并因此被识别为甲烷。

 

注意：   只有被检测到波峰（绿色基线和蓝色杂信标志）才对波峰表RT窗口值做检查。

 

要了解当前的波峰表是否适于测量各种故障气体，方法如下：

 

1.         打开PPMreport-New Analysis窗口并检查Dissolved Gas Concentration（溶解气体浓度）值。任何n/d值都指向未识别和测量的CALGAS波峰。如果没有n/d值，转入方法校准（4.7节），否则继续下面的2到5步。

 

 

图13A：除去空气的CALGAS流程（通道A）和检测到的波峰（杂信标志和绿色基线）

 

2.         使PPMreport-New Analysis窗口最小化并在未被识别的波峰其中之一的周围绘制一个缩放框（窗口上方）。如果需要在窗口下部绘制另一个缩放框以便使波峰尽量可见。光标带留在窗口下部，按鼠标右键调出绝对时间光标（更多信息见4.5.1节）。把时间光标定位在波峰的顶点并记录它的滞留时间。

 

3.         单击Method，Peak Table（波峰表）并检验记录下来的滞留时间是否投影到为这种气体定义的RT窗口之内。如果之内。如果不是，相应地编辑RT Time域的值。

 

注意：   RT窗口值已经由MSS在工厂设置，不应被改变。

 

 

图13B：波峰表 — 通道A

 

4.         单击OK退出Peak Table并单击Analyze重新分析当前屏幕上显示的色谱图。打开PPMreport-New Analysis窗口并检查现在波峰是否已被识别以及测得的浓度。

 

5.         对各种未被测量的CALGAS波峰执行2到4步并用Method，Save命令保存你的修改。现在这个方法可以被校准了。

 

图14A：除去空气的CALGAS流程（通道B）和被删除的波峰（杂信标志和绿色基线）

 

图14B：波峰表—通道B

 

4.7  校准

 

注意：  在以下步骤中假定屏幕上显示的是除去了空七成分的CALGAS流程。同时假定检测到全部CALGAS波峰（绿色基线和蓝色杂信标志）而且所有气体的浓度值都有显示（PPMreport-Ner Analysis窗口）。如果你需要波峰检测和测量的其他信息，见前面4.2到4.6节。

 

注意：  如果定期使用TFGA-P200分析仪，在PPMreport-New Analuysis窗口中报告的实测的CALGAS溶解气体浓度值应该接近印刷在校准气瓶上针对所选方法的值。如果两值明显不同，检验是否使用正确的方法，同时波峰表里的值是否对应于CALGAS瓶上印的那些值。

 

1.         为了校准方法，单击Calib。会出现一个Calibration（校准级）的值应为1。如果出现任何别的值，先把它改成1再单击OK。

 

2.         单击OK接受Calibration Level1。

 

3.         单击Analyze完成方法校准过程。

 

注意：  极其重要的是使用Analyze命令完成校准过程。省略这一步会引起错误的校准和分析结果。

 

4.         单击Method，Save保存校准参数。

 

4.8  校准注意事项

 

●         在开始一次会话时总是运行CALGAS和AIR流程（会话是在不改变柱温或压力的条件下分析仪连续运行的一段时间）。即便CALGAS标准分析正确，也校准方法（Calib ，OK，Analyze）。通过自动升级波峰表中的RT时间，校准将重新定位正好在波峰中央的带留时间窗口。

 

●         如果一次会话持续多个小时，好的做法是生成新的AIR流程并重新校准。应该做记录以便识别使用新校准分析的是哪些样品。

 

●         由MSS开发的方法基于波峰高度测量原理。虽然由于其在大浓度范围较好的线性，波峰面积是通常的色谱图选择，但是对于没有完美基线的小波峰它非常难以容忍。现在的应用中，低浓度时可靠的波峰测量的优势在重要性上远远超过线性上细微的改善。

 

4.9  干扰

   

在通道A，受关注的波峰（氢、甲烷和一氧化碳）淘析得相对迅速。校准气体中的其他成分，乙烷除外，几乎无限期带留，尤其是水，是分子柱缓慢劣化的原因（第6节：柱A的重调）。乙烷的带留并非不可消除，它最终还是会淘析。这使它自身表现为非常宽的波峰，就像一条漂移的基线。有时在校准过程中这会干扰有用波峰的良好综合。在运行取样时很少成为问题，因为通常在变压器油中寻找非常高浓度的这种气体。

 

在通道B，水干扰会时常发生，尤其是在分析脏油样品时。水的带留时间是130秒的级数。因此在流程之间应该有一点间隔时间使水不会发生干扰。作为预防，Timed Events（计时事件）表为通道B加入BLV命令。如果来自前一次流呈的水在波峰下面套析，BLV事件然应该给出可靠的波峰高度。

 

注意： BLV命令强制从波谷到波谷建立基线。在临近波峰非常接近时或者在一个窄波峰（烃）与一个宽波峰（水）同时淘析时，这就产生更好的基线定位。

           

 

 

 

图15：干扰

 

 

5.0  分析实例

 

5.1  振动测试样品的分析

 

注意：  Shake Test（振动测试）法要求操三通塑料管。它们的配置使管柄总是指向闭合口。请熟悉这些管的不同配置以便在说明书要求闭或开时不会发生错误。

 

1.         按照附录I I的指导准备振动测试样品。

 

2.         展开注射器支撑并在分析仪上安装振动测试注射器支座，然后用提供的油捕集器转接头把一个油捕集器接到样品入口转接头上。

 

3.         把振动测试注射器放在支座托盘上并用一个油捕集器和金属油捕集器转接头把注射器接到取样口转接头上。打开振动测试注射器阀（阀柄指向三通管塞的侧臂）。

 

4.         保证位于活塞杆上的计量引脚为水平。向回拉振动测试注射器座上的弹簧承力滑片并轻轻放松滑片直到它啮合计量引脚。这样会给注射器中含有的气样自动加压。现在通过检查注射器活塞的位移来检验系统无泄漏。（用活塞杆上的刻度作为目测参考或者在油捕集器中移动的油气泡）。如果样品消失得非常快，可能有泄漏，放开弹簧滑片并检查接头。

 

图16A：分析振动测试样品

 

图16B：处理附件

 

5.         接PURGE按钮冲洗注射器和分析仪之间的连接

 

注意： 仅当第一次连接注射器时才需要洗。同一样品后续的重复不需要另外冲洗。

 

6.         从主菜单选择Start并确保Save框被选中，Number of Runs等于1，TimeBetween Injections为0。命名此流程（如：testl-l但别加上扩展名），按回车或单击Start开始流程。仪器会先从振动测试注射器采集一份样品（标准取样时间为10秒），然后将开始数据采集。

 

7.         一旦数据采集阶段已经开始，松开弹簧承力滑片来消除注射器活塞上的压力。

 

注意： 在取样和数据采集过程中禁止尝试缩放或访问主菜单。

 

8.         一旦完成了数据采集流程，对出现的溶解气体目视检查获得的色谱图。在通道A，氖（Ne）、氧（O2）、氮      （N2）和一氧化碳（CO）会在大部分样品中出现。在通道B，大的空气波峰和二氧化碳（CO2）应该可以看见。

 

9.         在调查另外的故障气体是否出现之前，通过减去用于校准的AIR流程（Math命令）来消除通道A的氧（O2）和氮（N4）波峰和通道B的大的空气波峰（空气波峰的减法的更多信息见4.4节）。

 

10.     一旦已经除去了空气波峰，通过放大到每份色谱图的正确区域上来检查两个通道是否出现故障气体。使用绝对时间光标（见4.5.1节），测量每个波峰的滞留时间并检查看它是否投影到滞留时间窗口中的成分（波峰检查的更多信息参见4.5节）。

 

注意：  具有投影到方法的波峰表定义的滞留时间窗口中的波峰应该针对波峰检测是否正确做检查。万一有疑问或者是边缘情形，按下面第10步所述继续。

 

11.     如果投影在某个RT窗口的波峰未被检测到（即：没有基线和杂信标志）。则必须修改Timed Events表。要编辑Timed Events表，打开用于校准的CALGAS流程（Data，Open）、用Math命令除去空气波峰并检查是否对正确的波峰检测调整了所有Timed Events（见4.5节）做适当的修改，重新校准方法（Calib，OK，Analyze）并保存它（Method，Save）。重新打开（Data，Open）样品流程（如：probel-1）并返回上面第4步。

 

注意：  样品可能带有污染物，污染物会在色谱图的任何地方产生任意幅度的波峰。在分析一个样品流程时，Timed Events和Peak Table Retention Time（波峰表滞留时间）不应被调整。总是使用CALGAS流程来编辑这些参数。永远不应该修改Peak Toble RT Windows。

 

12.     当所有投影在RT窗口中的波峰都被检测到时，双击PPMreport -New Analysis 图标调出PPMreport -New Analysis窗口并检查出现在色谱图中的所有故障气体都有溶解气体浓度值，然后填写所有样品信息域并用File，Save命令保存记录，最小化PPMreport - Ner Anatlysis 窗口并继续处理下一份样品。

 

注意：  MSS建议为每份样品生成3个流程。第一个流程往往是最好的。流程#2和#3可以用来校验波峰检测的一致性和重复性。因为当流程的生成在时间上彼此接近时获得最佳结果，所以建议一个接一个地生成这三个流程，即：为流程#1执行上述1—6步（如：testl -l）然后单击Start按钮，命名第二个流程（如：testl 2），重新压缩注射器活塞并立即开始第二次分析。流程#3类似地进行。然后通过用Data，Open命令打开适当的流程就能执行7步到11步。

 

5.2分析来自GP—100探头的气样

 

注意：   如果长期暴露在高故障气体浓度中，10 cc气密注射器里的Teflon活塞能排出微量故障气体。在用探头萃取气样之前总是用环境空气冲洗注射器几次以消除交叉污染的可能性。

    

探头气体样品的分析需要使用probe.met方法代替shake.met方法。两种方法之间仅有的差别在于每种方法使用的校准值。

 

要创建个probe.met方法，使用最新的shake.met方法并把两个通道的Cal Amount 值（Method.Peak Table）调整为CALGAS气瓶标签上列出的Probe Method 校准值。然后单击Method。Save As把方法另存为probe.mct，按照4.0节的说明生成CALGAS和AIR流程，然后校准方法。

 

注意：  因为使用新方法可能引起仪器或校准参数变化，所以总是应该生成新的AIR和CALGAS流程而且总是应该使用新方法进行校准（即，不推荐用Shake.met方法生成的流程来校准probe.met方法）。

 

要采集探头气体样品，参见附录III。准备好样品可以分析之后，进入以下程序：

 

图17A：CALGAS标签，带有Shake Test和Probe方法使用的浓度值

 

图17B：Peak Table与探头Cal Amounts

 

图18：把10cc气样连接到分析仪

 

1.         随着分析仪打开并稳定，同时随着Probe.met方法被加载并校准（更多细节见上述1.0到4.0节），把已充满的10 cc注射起阀（白色按钮按下），然后把活塞压下2到3 cc。松开时，活塞应该弹回到8 cc刻度左右令内容物保持轻微加压（约0.25atm）。建议这个压下-松开时，活塞应该弹回到8 cc刻度左右令内容保持轻微加压（约0.25atm）。建议这个压下-松开操作执行一次以上以保证取样口配件内没有泄露。如果活塞不退回或者在后续下压时没有返回大致相同的位置，这就表明注射器连接或接口转接器配件内有泄露。

 

2.         从主菜单上选择Start并保证Save框被选中，Number of Runs 等于1，Time Between Injections为0.命名此流程（如：testl-1但不要加扩展名）并按回车或单击Start开始流程。

 

注意：在取样和数据采集过程中不应试图缩放或访问主菜单命令。

 

3.         8到12按前一节的所述的步继续进行分析。

 

注意：  MSS推荐为每个探头样品生成3个流程。第一个流程常常是最精确的。流程#2和#3可以用来校验波峰检测的一致性和重复性。因为当流程的生成在时间上彼此接近时获得最佳结果，所以建议一个接一个地生成这三个流程，即：为流程#1执行上述1和2步（如：testl-1），然后重新压缩注射器，单击Start按钮，命名第二个流程（如：testl-2），并立即开始分析。流程#3类似地进行。然后通过用Data，Open命令打开适应的流程就能执行8到12步。

 

 

5.3  样品分析注意事项

 

GP-100探头内的气样，在某些条件下，低于大气压力。从这些探头采集注射器气样要求先给探头通风达到大气压力。因为大气中有CO2，所以CO2的分析数据会人为变高，必须记住这一点。最糟糕的情况结果可能高达几百ppm，不过一般不能被预测。作为一种相对不重要的故障气体，强烈建议忽略探头气体样品的CO2值除非它极高。

 

5.4  高浓度样品的分析

 

高浓度样品（如：来自断路器和有载分接开关的油样或来自瓦斯继电器的气样）可以用TFGA-P200分析仪，但可能需要特别的准备和方法调整。

 

因为用户并不总是事先知道待分析的样品是否含有高浓度的故障气体，所以必须仔细检查用标准方法（shake.met或probe.met）进行的第一次分析，看有没有高浓度方法应该用于以下情形：

 

1.         在通道A，甲烷（CH4）或一氧化碳（CO）波峰超出边界，即显得像被截断一样，好像氧（O2）和氮（N2）波峰一样。

 

2.         在通道A，氢浓度超过1，000 ppm，或波峰中央降低到负值。

 

注意： 当在氦气（由TFGA-P200分析仪用来推动样品通过分离和检测模块的气体）中发现高浓度氢时，氢有非常不寻常的行为。随着浓度增加，波峰会开始颠倒并且会显得或者像双波峰或者像“M”形波峰。如果出现这些情况的一种或有疑惑时，必须稀释样品并使用高浓度方法。更多信息参见附录IV。

 

3.       在通道B，CO2与/或其他烃波峰超出边界，即，显得像被截断一样，如同大的空气波峰。

 

如果观察到上述1或2点，在用适当的高浓度方法重新分析之前必须先稀释样品。如果只观察到第3点，不需要稀释样品但是通道B的灵敏度必须设为中等（更多信息见附录IV）。

 

6.0 仪器维护

 

6.1 柱A的重调

 

柱A的分离能力会随时间慢慢降低，主要因为从样品吸收了水分。当氧/氮峰分辨率已经下降到没有基线分离的那一点时，或者当空气减法不再能提供精确的小甲烷波峰综合时，正好表明应该执行重调。CO，通常有100-110秒的滞流时间，也会在耗尽的柱里淘析得快得多（70-80秒）。

 

通过保持载气连续流动的同时以升高的温度烘烤柱体，能够恢复柱性能。PPMreport带有一个烘烤方法（slowbake.met），它可以把柱A温度升高到180 。要重调分析仪，采用以下说明：

 

1.         保证有超过1，000psi的氦气留在分析仪内而且它连接着你的计算机，然后打开仪器。

 

2.         启动PPMreport并用PPMreport New Analysis Setup窗口中的Method toCopy框上的Browse按钮打开slowbake.met它在C：/|Program Files/PPMreport/Data子目录下。

 

3.         单击Instrument，Send Method把方法发送到仪器，然后用Instrument Status命令检验柱A温度是否上升到180。退出EZChrom并让柱体重调最少12小时。

 

注意：   在重调柱体期间不需要与分析仪通讯。因此与分析仪一起使用的计算机可以 关机。

 

4.         要结束重调，打开PPMreport 调出PPMreport New Analysis Setup窗口。然后用位于Method to Copy框中的Browse按钮打开适当的shake.met方法。建议使用位于C：/ Program Files /PPMreport /Data了目录下的shake.met方法，因为该方法是在工厂内，在柱体重调刚刚完成以后开发的。

 

注意：   因为slowbake.met是由PPMreport使用的最后方法，所以进入PPMreport时，此方法会被显示在Method to Copy框的Name域。因此在进入EZChrom之前，用户必须保证他选泽了正确的方法（shake.met）。

 

5.         单击Instrument，Send Method把方法发送到仪器，然后用Instrument Status命令检验柱A温度是否降低到通道A的设置温度（这个温度在随仪器提供的QC控制报告的Instrument Parameters Table（仪器参数表）中有记录。让分析仪稳定45到60分钟。

 

注意：   在柱体重调之后，波峰滞留时间，窗口和INTG Off事件会需要大调整。参见上述4.5和4.6节以做出正确变化。

 

注意：   柱B应该很少需要重调。如果进行了重调，它应该在不超过50 C的温度下，普通的柱工作温度以上完成。

 

 

 

附录I

采集CALGAS样品

 

用以下步骤为标有CALGAS的10 cc气密注射器充气：

 

1.         按照随转接头提供的说明，把CALGAS转接头连接到CALGAS瓶。

 

2.         打开注射器阀（白色按钮按下）并把注射器活塞完全下到零刻度。

 

 

3.         拧开CALGAS瓶截流阀来建立气体流，并顺时针慢慢转动注射器把10 cc气密注射器接到CALGAS转接头的母Luer口。注射器活塞会慢慢开始升高。

 

4.         当注射器充到约2-3 cc时松开注射器体1/4到1/2转并把活塞按回到零刻度。然后拧紧注射器，开始充灌。当注射器达打5-6 cc刻度时，关闭CALGAS截流阀。不得试图关闭转接头针孔阀来截断气流。

 

警告：  试图完全关闭转接头针孔阀，可能导致阀针破裂。转接头针孔阀不是截流阀，只应该用来调节流量。使用CALGAS瓶截流阀来完全停止气流。

 

5.         关闭注射器（黑色按钮按下）并从CALGAS转接头上诉下注射器。打开注射器阀并迅速关闭来释放可能积累在注射器内部的多余的气体压力。CALGAS样品现在已准备好接受分析。

 

 

注意：

1.         不要把CALGAS瓶阀关得太紧。它有软垫，轻轻拧紧就可密封。

 

2.         握住注射器阀配件，松开并拆下注射器。转动注射器阀配件上松开简体。

 

3.         试着尽快取得CALGAS样品以使校准气体浪费最少。

                        

 

附录 I I

 

用振动测试注射器萃取溶解故障气体

 

振动测试注射器是用来从油样中萃取溶解故障气体的新型工具。一旦气样被提取，就可以用MSS的PHA-100便携式氢气或者用TFGA-P200变压器故障气体分析仪分析全部气体。这两种产品均由Morgan Schaffer Systems 提供。

 

设备要求：

 

●         振动测试注射器

●         CO2捕集器（仅适用于TFGA-P200分析仪）

    

步骤

1.         让注射器管塞处于开放位置，把注射器活塞压下到它的行程极限。

 

 

2.         继续开放注射器管塞，把注射器接到合适的油取样口（如：AMS-500+型溶解气体监测器的油取样口）。

 

3.         给注射器充入几 cc的油（约为注射器总体积的1/8），然后关闭关塞。

 

4.         从取样口上取下注射器。保持注射器管塞垂直，打开管塞并排出滞留的空气和大部分油。

 

 

5.         把注射器接回到油取样口。转动活塞柄使刻度针对齐活塞端塞的槽。然后给注射器充油直到刻度针从端塞中完全露出。

 

 

6.         关闭管塞并从取样口上取下注射器。如果有残留气泡，打开管塞、按上述第4步定位注射器并排出气泡，然后关闭管塞。

 

7.         微微转动活塞柄防止刻度针向回滑动穿过端塞。

 

8.         注射器管塞指向下，打开管塞并压下活塞直到刻度针触及端塞。这会给注射器充入一定量的油。关闭管塞。

 

 

9.         要把油与环境空气混合（PHA-1000分析仪），使注射器管塞垂直，打开管塞并把活塞拉回到最大位置，如下图。这会抽入一定量的空气。关闭管塞。

 

要把油与无CO2空气混合（TFGA-P200分析仪），把CO2捕集器接到注射器上并打开捕集器管塞，后续步骤同上。

 

 

10.     用力振动注射器30秒。

 

11.     让注射器管塞垂直，往回拉活塞检查它是否仍在最大位置。然后迅速打开并重新关闭管塞（1）。对于部分除气的油，一些空气会溶解在油里而降低注射器内的气体压力。当前步骤把压力恢复到大气压。

（1）在执行这一步之前必须把CO2捕集器重新接到振动注射器上。

 

12.     把注射器振动30秒以上。

 

13.     在重复11和12步一次，总振动时间达1分半钟。

 

14.     萃取出的气样现已准备好可供分析。

 

附录III

 

采集探头气样

 

Morgan Schaffer生产GP-100探头。这种无源设备由厂方安装在仪表变压器上以便连续采集溶解气体的样品而不必从变压器放油。然后可以用气密注射器采集气样，分析故障气体有没有出现。由Morgan Schaffer提供两种仪器来分析GP-100气样：TFGA-P200故障气体分析仪（检测7种故障气体）和PHA-1000便携式氢气分析仪（只检测溶解氢气）。两种仪器都需要从GP-100采集气样供分析。以下所列是采集样品的指导：

 

注意： GP100气样用随TFGA-P200分析仪提供的气密注射器采集最好。也可以从Morgan Schaffer得到备用的注射器（零件号：01-1000-00）

 

注意：  采集GP-100气样需要特殊设计的Luer-Swagelok接头。直接联系Morgan Schaffer可以订购这种零件。

 

1．  打开所提供的10cc气密注射器的注射器阀（白色按钮按下）并把活塞完全推到头。然后给注射器接上Luer-Swagelok转接头。

 

2．  从A端开始取下测试站内的跳线。打开B端并立即把注射器接到这一端。

 

3．  慢慢把活塞拉到刚好10cc刻度处，然后关闭注射器阀（黑色按钮按下）。现在样品已准备好可以接受分析。

 

警告：  为了保证最大的精度和重复性，从GP-100探头采集的气样应该立即分析，不要拖延（样品采集和分析之间最多15分钟）。

 

 

 

 

附录IV

 

用TFGA-P200分析仪处理高浓度样品

 

一些TFGA-P200故障气体分析仪的用户用这种仪器分析有非常高的溶解故障气体浓度的油样（如：来自变压器有载分接开关、断路器等的样品）引起我们的注意。用标准振动技术准备这些样品并用shake.met方法分析它们可能导致错误的测量，尤其是对H2（通道A）和烃类气体（通道B）。

 

●       如果氢气浓度超过1000ppm，或者它的波峰中央降到负值以下，那就必须使用稀释方法。

 

这种技术包括（1）使用一种特殊的振动方法准备样品（总共三次萃取）；（2）创建一个特殊的方法（dilute.met）来分析取得的气样。

 

●       如果通道B的CO2或CXHX波峰之一超出边界（即：波峰顶平坦），必须使用下述技术来保证样品的精确分析。

 

改正越界的CO2值（或任何别的越界的通道B气体）的步骤。

 

如果CO2或通道B的其他气体超出边界，把通道B检测器的灵敏度设为中而不是高，重新注入相同的样品：

 

a）   打开通道B的[Method，Instrument setup]，把检测器灵敏度改为Med，[OK]。

 

b）  打开通道B的[Method，Calibration setup]，把乘数从1改为10，[OK]。

 

c）   重新注入相同的样品，[Start]（你可以添加后缀“C”来提醒自己），CO2波峰应该在边界内了。

 

注意： 如果通道B的其他气体非常低，中灵敏度也许不能拾取它们，所以报告那些气体的原始值。重新打开第一次分析，使用PPMreport表格里的编辑按钮，填写越界气体的实际结果。

 

注意： 分析后，把这些参数改回它们的原始值。

 

如果H2读数接近或超过100ppm，或者如果波峰中央降为负值，使用以下步骤（使用Dilute.Met）。

 

使用Dilute.met为高浓度H2分析准备样品

 

1）按如下步骤准备每份样品：

 

a）            因为样品已经使用，所以第一次萃取采用了无CO2空气的普通振动测试技术（2次振动各30秒，振动之间重新平衡）。

 

b）            把气样完全排入大气（推活塞直到刻度针触及注射器封头），把油和无CO2的环境空气重新混合。振动30秒。让油气泡稳定几秒钟。

 

c）            再次完全排出气样并再次把油和无CO2的环境空气混合。振动30秒。

 

2）使用标准技术和下述dilute.met方法分析样品（你可以给流程后添加后缀“D”来提醒自己它已用Dilute.met完成）。在分析高浓度样品之前，你必须保证使用了dilute.met方法。有两种做法。

 

创建dilute.met方法

 

1）打开你的标准shake.met方法并作如下修改：

 

a）            用下列值编辑Peak Table里的Calibration Amount （Method，Peak Table）：

 

氢气（H2）：        2736         二氧化碳（CO2）：       2815

甲烷（CH4）：      1581         乙烯（C2H4）：          3874

一氧化碳（CO）：   1507         乙烷（C2H6）：          5387

                                乙炔（C2H2）：          2903

 

b）            一旦完成上述修改，把此方法保存为dilute.met（Method，Save us）。

 

2）打开最近的（同一天）CALGAS流程并校准该方法，然后保存它（Method，Save）。现在可以分析样品了，而此方法可以保留给你将来的会话使用。

 

载入并校准dilute.met

 

1）如果以前已经创建了一个稀释方法，退出EZChrom并双击PPMreport图标。然后用Method to Copy框的浏览按钮选择dilute.met（定位上次使用的dilute.met）。

 

2）不必生成新的CALGAS或AIR流程，但是如果使用一个老的dilute.met，则必须打开最近的Calgas并做常规的修改，以使所有气体均被正确地检测和识别。

 

 

附录V

TFGA-P200工作流程图

 

 

附录VI

TFGA-P200规格

应用

分析内含被称作变压器故障气体的多种化合物的绝缘液体和气体

 

样品

100cc绝缘油样或10cc气样：样品在室温下注入。

 

气体萃取方法

溶解故障气体的局部头部萃取。

油样：振动测试技术；GP-100气样：连续扩散通过TFE薄膜。

 

注入系统

硅微型机械喷头，用内置取样泵自动冲洗；手动或自动样品注入；固定4UL注入：输入端1/16”隔板接头带内置5UM过滤器。

 

气体分离

微型填充柱，为溶解故障气体的高速分离优化；分析时间小于等于120秒。

 

检测器

硅微型机械，通用固态检测器（SSD）有240NL内容积。

 

最小可检测量

氢气（H2）：          5ppm      溶于油中

甲烷（CH4）：         2ppm      ··

一氧化碳（CO）：      2ppm      ··

二氧化碳（CO2）：     2ppm      ··

乙烯（C2H4）：        2ppm      ··

乙烷（C2H6）：        2ppm      ··

乙炔（C2H2）：        2ppm      ··

 

线性

检测器线性动态范围105±5%，106±10%

 

重复性

恒温恒压下±2%RSD

 

柱加热器范围

30到180℃（通道B：160℃），等温

 

载气

99.9995%纯度氦气：内置载气由可充灌300cc气缸供气，D.O.T认证达1800psig：30小时连续自主工作；通过外置1/8”Swagelok接头可连接到外置气源。

 

电源

内置12VDC铅酸充电胶原电池带100-240VAC，50/60Hz，12VDC-2A自动开关电源；最少自持15小时。

 

外输出

模拟输出，0到±1 VDC和0到±10 VDC；GC待机输出；GC启动；外部等待；RS-232用于仪器控制和数据采集。

 

环境

包装牢固：工作温度范围0到50℃；湿度范围0到95%，不结露

 

物理

15cm高，36cm宽，41cm深，13.2kg